1、將已恒重的坩堝稱準至0.01克,并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣的多少以所取試樣能夠足以生成20毫克的灰分為限,但最多不超過100克。如試樣較多,需兩次燃燒試樣,可用一個合適的試樣容器稱量,取初重量與末重量之差為所用試樣。
2、用一張定量濾紙疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內的油中,將大部分的油面蓋住。
3、引火芯浸透試樣后,點火燃燒,試樣燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣為止。燃燒時,火焰高度應維持在10厘米左右。
測定含水的試樣時,將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上,緩慢加熱,使其不濺出,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。
對粘稠的或含蠟的試樣,可一邊燃燒一邊在電爐上加熱,使試樣不致濺出,亦不從坩堝邊溢出。
4、試樣燃燒后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775℃±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆燃、沖出。可能時,可先把坩堝移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,然后再升至775℃±25℃,在此溫度下保持1.5小時~2小時,直到殘渣成為灰燼。
5、從高溫爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻 3分鐘,然后放在干燥器中冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20分鐘~30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
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