一般有三種方法：碘量法，修正法，膜電極法。
水中溶解氧的測定
一、碘量法
【原理】
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳Mn(SO4)2，Mn(SO4)2與碘離子反應釋出與溶解氧量相當的游離碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。
【儀器】
1.溶解氧瓶：250～300mL。
2.滴定管：25mL、10mL。
【試劑】
1.硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4.4H2O）或364gMnSO4溶于水，用水稀釋1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。
2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300～400mL水中，另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產生藍色。
3.（1+5）硫酸溶液：將20mL濃硫酸緩緩加入100mL水中。
4.1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL，冷卻后，加入0.1g水楊酸或氯化鋅防腐。
5.重鉻酸鉀標準溶液（C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L）：稱取于105～110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
6.硫代硫酸鈉溶液： 稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。在暗處放置7～14d后標定。
標定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化鉀，加入10.00mL濃度為0.02500mol/L的重鉻酸鉀標準溶液，5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5min后， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量：
式中，C---硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；
V---滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。
7.硫酸：ρ=1.84g/mL
【采樣】
應采用溶解氧瓶進行采樣，采樣時要十分小心，避免曝氣，注意不使水樣與空氣相接觸。瓶內需充滿水樣，蓋緊瓶塞，瓶塞下不要殘留任何氣泡。若從管道或水龍頭采取水樣，可用橡皮管或聚乙烯軟管，一端緊接龍頭，另一端深入瓶底，任水沿瓶壁注滿溢出數分鐘后加塞蓋緊，不留氣泡。從裝置或容器采樣時宜用虹吸法。
水樣采集后，為防止溶解氧因生物活動而發生變化，應立即加入必要的藥劑，使氧“固定"于樣品中，并存于冷暗處，其余操作可攜回實驗室進行，但也應盡快完成測定程序。
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